在化学分析领域，准确测定化肥中的氮含量是一项重要的任务，这不仅关系到农业生产的科学管理，还直接影响肥料的品质评价和成本控制。硫酸铵作为一种常见的氮肥，其含氮量的精确测定尤为重要。本文将介绍一种经典且实用的方法——甲醛法，用于测定硫酸铵中含氮量的具体步骤及注意事项。

甲醛法的基本原理

甲醛法是一种基于酸碱滴定原理的定量分析方法。其核心在于利用甲醛与溶液中的游离氨发生反应，生成六次甲基四胺（乌洛托品），从而间接反映样品中氮元素的存在形式和含量。该方法操作简便、试剂易得、结果可靠，在化肥检测中广泛应用。

实验步骤详解

1. 样品准备

准确称取一定质量的硫酸铵样品（通常为0.5g左右），置于干净的锥形瓶中，并加入适量蒸馏水溶解，确保完全分散。

2. 添加甲醛溶液

向上述溶液中缓缓加入过量的甲醛溶液（37%浓度），并充分摇匀，使其中的氨完全转化为六次甲基四胺。此过程需注意控制温度，避免因温度过高导致副反应的发生。

3. 调节pH值

使用氢氧化钠标准溶液调节溶液至弱碱性（pH约为8-9），以保证后续滴定过程中指示剂变色清晰可辨。

4. 滴定操作

利用标准盐酸溶液进行滴定，直至溶液颜色由浅蓝转变为微红色，且保持半分钟不褪色为止。记录消耗的盐酸体积V₁。

5. 空白试验校正

同时进行空白试验，即仅用相同体积的蒸馏水代替样品，重复上述步骤，记录消耗的盐酸体积V₂。

6. 计算含氮量

根据公式：

\[

N\% = \frac{(V_1 - V_2) \times c \times M}{m}

\]

其中，\(c\)为盐酸标准溶液浓度，\(M\)为硫酸铵摩尔质量，\(m\)为样品质量。通过计算即可得到硫酸铵中氮的质量百分比。

注意事项与误差分析

- 确保甲醛溶液的新鲜度，避免因长期存放导致失效。

- 滴定时应缓慢加入盐酸，避免因速度过快而产生误差。

- 温度对反应速率有一定影响，实验应在室温下进行，避免极端环境条件。

- 若样品中含有其他干扰物质，需预先分离或采取措施消除影响。

结语

甲醛法因其简单快捷的特点，成为测定硫酸铵含氮量的经典方法之一。然而，任何分析技术都离不开严谨的操作和细致的观察。希望本文能为广大从事化肥检测的专业人士提供参考，助力更高效、精准的分析工作开展。